在分析過程開始前,為什么要除掉氦氣?
在用氦氣測量死體積時,是基于氦氣不吸附的假設(shè)。但事實上,物理吸附是非特異性吸附,對
任何氣體都存在吸附,因此,某些材料,特別是微孔材料會吸附較多的氦氣,其影響無法忽略不計,
也就是存在氦污染。氦污染的典型現(xiàn)象是吸附等溫線在 P/P0<10-5以下時出現(xiàn)“S”線形。因此,對
于這種情況,應(yīng)該關(guān)心死體積測定后,是否經(jīng)歷了除氦過程,再進(jìn)行等溫線測定;或在測定吸附等
溫線之后,對其進(jìn)行修正。
IUPAC 在 2015 年的報告中指出:zui近的研究已經(jīng)證實,具有極窄微孔的納米多孔固體可以在
液氮溫度下吸附無法忽略的氦氣量(氦截留)。如果在分析之前不除去被截留的氦氣,可以顯著影響
在超低壓范圍的吸附等溫線的形狀。因此,建議在繼續(xù)分析之前,應(yīng)當(dāng)至少將樣品放在室溫下使氦
氣溢出后,將其脫氣。
氦氣作為單原子分子,直徑只有 0.26nm,遠(yuǎn)小于氮氣分子的截面積,可以進(jìn)入氮氣不可能進(jìn)
入的極細(xì)孔道。貝士德儀器公司的研究表明,用氦氣在液氦溫度下分析活性炭纖維的 BET 比表面
比在液氮溫度下用氮氣表征,其 BET 比表面積值增加 1/3